水熱合成反應釜的填充度如何把握好?
水熱合成反應釜是一個不銹鋼容器,內部裝有聚四氟乙烯內襯,不銹鋼容器有精密的螺紋用來壓緊聚四氟乙烯內襯達到密封的效果。反應釜保證在230攝氏度(壓力3Mpa)以下環境中使用,聚四氟乙烯內膽可以裝腐蝕性物質例如強酸或強堿,在密閉的情況下加熱溶樣。水熱合成反應釜應用廣泛在高校實驗室、化工、制藥、疾控中心、乳業檢測、環境、食物等研究場所。
水熱合成反應釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話,填充度可以稍微大一些,壓力也會相對應的增大,但是不適宜填充太多,不然壓力增加到反應釜適應不了的度的時候,會發生反應釜損壞一系列的意外,安全才是操作的*要素。當然如果要刻意的去調整釜內壓力的話,除了增大填充度外,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應,但是要留心操作溫度,不要在反應釜的溫度范圍外操作。
水熱合成反應釜的填充量實際一般可以在2/3左右,這是對的水熱反應釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應產生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當增加填充量,zui高至80%左右,但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗要保持一致好,氣壓大小相對穩定好。
不同的東西,溶劑的種類和量也不同。接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。
如果對壓力計算,所用溶劑和整個反應比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關系來推導出你做試驗需要多少的量。
因為一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,因此水熱合成反應釜內襯不能裝滿溶液做加熱實驗。
總的來說,填充度的話,在70%左右為合適,其次就是考慮配體的溶解度是大是小,再根據實際反應溫度情況來調整填充度以及壓力。
如何確定反應釜的填充度一般根據實驗反應的溶劑體系及反應溫度來決定。
1.如物料在反應過程中呈泡沫或者沸騰狀態一般0.6-0.7
2.反應釜的內攪拌反應物料的系數一般去0.6-0.85
3.如物料在反應過程中比較平穩一般取0.8-0.85
水熱合成反應釜的填充度也要根據反應釜的涉及結構及其他使用工況,既要滿足反應*,又要保證攪拌物料的充分不溢出*系數。